Röntgenbeugung (RBA - XRD)

Die Röntgenbeugung (RBA) , auch Röntgendiffraktometrie (englisch: X-ray diffraction, XRD, von Diffraktion, lat. für Beugung) genannt, ermöglicht die Bestimmung der Struktur kristalliner Substanzen, wie z.B. der von Mineralen, auch wenn diese sehr klein und mit einem Mikroskop nicht mehr analysierbar sind.
Bei der Pulverdiffraktometrie ( häufig XRPD abgekürzt) handelt es sich um eine spezielle Variante der Röntgenbeugung zur Strukturanalyse einer polykristallinen Probe. Mit diesem Verfahren kann ein Diffraktogramm (oder Beugungsdiagramm) aufgenommen werden, aus dessen Beugungswinkeln bei der Röntgenbeugung und der Wellenlänge der genutzten Röntgenstrahlung die Gitterparameter der zu untersuchenden Kristallsysteme bestimmt werden können. Mithilfe von elektronischen Datenbanken ist die Identifizierung der Substanzen möglich.
Mit dem Rietveldverfahren ist es darüber hinaus möglich aus dem Diffraktogramm die quantitative Zusammensetzung der Probe rechnerisch zu ermitteln.

Unser Leistungsangebot

  • Probenaufbereitung (analysenfeines Mörsern oder Aufmahlen der Proben)
  • Apparative Messung, entweder für qualitative oder quantitative Bestimmungen
  • Qualitative Auswertung, d.h. Bestimmung der vorhandenen Phasen
  • Quantitative Auswertung der Proben, d.h. Bestimmung der einzelnen Phasengehalte in Gewichtsprozent
  • Erstellung eines Analyseberichts inklusive Abbildung der Diffraktogramme

Die apparativen Messungen werden momentan ausser Haus durchgeführt, die Auswertungen i.d.R. aber bei uns.

Wir raten Röntgenbeugungsanalysen an, wenn ersichtlich ist, dass die zu untersuchende Probe zu feinkörnig ist, um sie mit dem Polarisationsmikroskop eindeutig zu analysieren oder wenn nur die einzelnen Phasen bestimmt werden sollen, aber deren rämliches Verhältnis zueinander nicht von Bedeutung ist. In diesem Falle ist die Röntgenbeugung die schnellere Methode.

Die Nachweisempfindlichkeit der Röntgenographischen Phasenanalyse, unter Berücksichtigung aller Messfehler, liegt bei Routinemessungen im Bereich um 2 Gew.-%. Dies trifft auch bei einer sehr sorgfältigen Vorgehensweise bei der Probenaufbereitung und Probenpräparation zu. Eine Phase gilt als sicher nachgewiesen, wenn wenigsten 5, besser aber 7 oder 9 Koinzidenz-freie (d.h. ohne Überlagerung mit Reflexen anderer Phasen) im Diffraktogramm auftreten.
Die Nachweisempfindlichkeit ist abhängig von der Art der nachzuweisenden Phase, von der Phasenmischung und von der Anzahl der einzelnen Phasen in der Phasenmischung. Unter optimalen Bedingungen (geringe Phasenanzahl im Gemisch, wenige bzw. keine sich überlagernde Reflexe etc.) können u.U. Phasen mit mindestens 0,5 Gew.-% nachgewiesen werden. Gehalte unter 0,1 Gew.-% sind mit XRD kaum sicher nachzuweisen. Auch der Nachweis bei einer berechtigten Vermutung wird in diesem Konzentrationsbereich sehr schwer fallen.

Haben Sie Fragen zu der Methode oder möchten Sie ein unverbindliches Angebot? Schicken Sie uns einfach eine Anfrage über unser Kontaktformular. Wir antworten schnellstmöglich per E-Mail. Auf Wunsch kontaktieren wir Sie auch telefonsich.

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